一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

完善硫酸分析儀測(cè)試鉻液中硫酸根含量的影響因素，提高測(cè)試的準(zhǔn)確性；

二、實(shí)驗(yàn)方法

主要通過硫酸分析儀、離子色譜進(jìn)行測(cè)試；

三、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

新配鉻液、50g/L硫酸溶液；

四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

1、鉻液基礎(chǔ)成分：鉻酐：255g/L；三價(jià)鉻：2.91；調(diào)整硫酸含量，并使用硫酸分析儀和離子色譜測(cè)試其硫酸含量，其測(cè)試數(shù)據(jù)如下：

    由上述測(cè)試結(jié)果可知：使用硫酸分析儀測(cè)試和離子色譜測(cè)試鉻液中硫酸含量，會(huì)存在比較規(guī)律的差異，硫酸含量在2.8g/L以下時(shí)，硫酸分析儀測(cè)試結(jié)果比離子色譜測(cè)試偏低，硫酸含量在3.2g/L以上時(shí)，硫酸分析儀測(cè)試結(jié)果比離子色譜測(cè)試偏高；且硫酸含量偏離2.8g/L以下或3.2g/L以上越大時(shí)，兩者測(cè)試值差異越大；

2、在測(cè)試過程中發(fā)現(xiàn)，采用硫酸分析儀測(cè)試鉻液硫酸時(shí)，所使用的氯化鋇試劑也會(huì)對(duì)測(cè)試值造成影響；

   新配制的氯化鋇溶液的測(cè)試數(shù)據(jù)要更加穩(wěn)定，而經(jīng)多次取液使用一段時(shí)間的氯化鋇溶液，其測(cè)試數(shù)據(jù)波動(dòng)性較大，且數(shù)值會(huì)偏大0.1-0.3g/L；

   關(guān)于氯化鋇溶液使用上，我們進(jìn)行兩種不同使用方式來觀察其測(cè)試數(shù)值差異；

 （1）配制1000g氯化鋇溶液，密封保存，每隔兩個(gè)星期進(jìn)行取一次液進(jìn)行同一鉻液硫酸測(cè)試，連續(xù)兩個(gè)月，其測(cè)試數(shù)值基本穩(wěn)定；

 （2）配制1000g氯化鋇溶液，直接進(jìn)行日常化驗(yàn)使用，每天使用頻率較大，一周后，其同一鉻液硫酸測(cè)試值已經(jīng)出現(xiàn)偏高0.2g/L；

   即氯化鋇密封保存下，其測(cè)試數(shù)值可以保持穩(wěn)定，經(jīng)常取液暴露空氣中，會(huì)引起測(cè)試數(shù)值偏大，且同一鉻液測(cè)試數(shù)值穩(wěn)定性降低；

3、硫酸分離管長(zhǎng)期使用后，離心管內(nèi)壁會(huì)出現(xiàn)劃傷，在測(cè)試過程中，會(huì)有硫酸鋇沉淀附著在劃痕內(nèi)部，未沉積在離心管細(xì)管內(nèi)，會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低，對(duì)于該問題，建議更換新的離心管；

五、實(shí)驗(yàn)小結(jié)

    在使用硫酸分析儀測(cè)試鉻液中硫酸含量時(shí)，其測(cè)試過程中的一些影響因素整理如下：

1、硫酸含量在2.8-3.2g/L范圍內(nèi)時(shí)，硫酸分析儀和離子色譜的硫酸測(cè)試值大體能保持一致；

2、硫酸含量在2.8g/L以下時(shí)，硫酸分析儀的硫酸測(cè)試值比離子色譜的硫酸測(cè)試值稍偏低，測(cè)試數(shù)值偏離2.8越大，其數(shù)值偏小程度越大，建議測(cè)試值向上偏移0.1-0.2g/L；

3、硫酸含量在3.2g/L以上時(shí)，硫酸分析儀的硫酸測(cè)試值比離子色譜的硫酸測(cè)試值稍偏高，測(cè)試數(shù)值偏離3.2越大，其數(shù)值偏大程度越多，建議測(cè)試值向下偏移0.1-0.2g/L；

4、氯化鋇使用建議每次少量配置，或者配置1000g氯化鋇溶液，密封保存，另拿一個(gè)小瓶子作為日常取液使用，其留存使用量以3-4天用完為宜；

5、硫酸分離管內(nèi)壁出現(xiàn)劃痕，硫酸鋇沉淀不能沉積于分離管細(xì)管部分的，則需要更換新的硫酸分離管；

6、因?yàn)榱蛩岱治鰞x測(cè)試鉻液硫酸采用的是離心方式，計(jì)算沉淀體積，而離心管細(xì)管部分的離心力是存在差異的，越接近底部，離心力越大，沉淀堆積越密實(shí)；所以會(huì)出現(xiàn)硫酸含量低于2.8g/L以下，其測(cè)試值會(huì)偏低，高于3.2g/L以上，其測(cè)試值會(huì)偏高的現(xiàn)象。